JP4000型示波極譜儀（Ⅰ型）
| 食品中鉛的測(cè)定示波極譜法測(cè)定 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.12—2010 |
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主要配置: JP4000型示波極譜儀工作臺(tái) l 臺(tái)（含鉑電極、參比電極一套）、19寸液晶顯示器 l 臺(tái)、方**牌主機(jī) 1 臺(tái)、彩色噴墨打印機(jī) 1 臺(tái) 、鼠標(biāo)一個(gè)、鍵盤(pán)一個(gè)
性能簡(jiǎn)介:
JP4000 型示波極譜儀(Ⅰ型) 是利用 PC 機(jī)Windows 中文操作平臺(tái)下的工作站,可進(jìn)行線性掃描、快速方波、常規(guī)脈沖等七種電化學(xué)研究和分析方法。它是一臺(tái)集微機(jī)化、自動(dòng)化并向智能化過(guò)渡的現(xiàn)代示波極譜儀。
主要功能：
線性、數(shù)字掃描極譜法 常規(guī)脈沖和微分脈沖極譜法
方波極譜法和循環(huán)伏安法 陽(yáng)極溶出伏安法
技術(shù)指標(biāo)：
檢測(cè)下限 ≤5*10-8mol/L 分辨率 ≤ 35mV
電流范圍 0.01uA～1000uA 極譜電壓寬度 -5.OV～+5.OV
掃描電壓 0V～4000mV 掃描時(shí)間 0.25s～1000s
掃描速度 1mV/S～1000mV/S 精密度 ≤1%
線性關(guān)系 r≥0.9990 測(cè)定樣品：全血、毛發(fā)、尿液、血液、精液、污水、食品、飲料、礦物、草藥、土壤、空氣、化妝品及包裝材料等。 適用于：科研院所、高等院校、防疫站、質(zhì)檢所、環(huán)保站、水廠、地質(zhì)礦產(chǎn)、治金化工、醫(yī)院、婦幼保健院等各人領(lǐng)域。 儀器報(bào)價(jià)及成交價(jià)： 注：含稅、含運(yùn)費(fèi)、含上門(mén)安裝調(diào)試培訓(xùn)用戶使用費(fèi)及一年內(nèi)****。 售后服務(wù)： 產(chǎn)品質(zhì)量三包壹年，終身維護(hù)，公司有專業(yè)技術(shù)人員負(fù)責(zé)上門(mén)安裝、調(diào)試、培訓(xùn)用戶操作使用，在接到用戶維修電話4小時(shí)內(nèi)答復(fù)解決方案，根據(jù)用戶需要及時(shí)派人****。
食品中鉛的測(cè)定示波極譜法測(cè)定 |
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食品中鉛的測(cè)定示波極譜法測(cè)定 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.12—2010
食品**國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉛的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
第五法 單掃描極譜法
27 原理
試樣經(jīng)消解后，鉛以離子形式存在。在酸性介質(zhì)中，Pb2+與 I-形成的 PbI42-絡(luò)離子具有電活性，在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系，以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
28 試劑和材料
28.1 底液：稱取5.0 g 碘化鉀，8.0 g 酒石酸鉀鈉，0.5 g 抗壞血酸于 500 mL 燒杯中，加入 300 mL 水溶解后，再加入 10 mL 鹽酸，移入 500 mL 容量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存 2 個(gè)月）
28.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.0 mg/mL）：準(zhǔn)確稱取 0.1000 g 金屬鉛（含量 99.99 %）于燒杯中加 2 mL（1+1）硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后定量移入 100 mL 容量瓶并加水至刻度，混勻。
28.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10.0 μg/mL）：臨用時(shí)，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。
28.4 混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），量取80 mL 硝酸，加入 20 mL 高氯酸，混勻。
29 儀器和設(shè)備
29.1 極譜分析儀。
29.2 帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐。
29.3 天平：感量為 1 mg。
30 分析步驟
30.1 極譜分析參考條件
單掃描極譜法(SSP 法)。選擇起始電位為-350 mV，終止電位-850 mV，掃描速度 300 m V/s，三電極，二次導(dǎo)數(shù)，靜止時(shí)間 5 s 及適當(dāng)量程。于峰電位（Ep）-470 mV處，記錄鉛的峰電流。
30.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL(相當(dāng)于含 0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg 鉛)于 10 mL 比色管中，加底液至 10.0 mL，混勻。將各管溶液依次移入電解池，置于三電極系統(tǒng)。按上述極譜分析參考條件測(cè)定，分別記錄鉛的峰電流。以含量為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰電流為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
30.3 試樣處理
糧食、豆類(lèi)等水分含量低的試樣，去雜物后磨碎過(guò) 20 目篩；蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)等水分含量高的新鮮試樣，用均漿機(jī)均漿，儲(chǔ)于塑料瓶。
30.3.1 試樣處理（除食鹽、白糖外，如糧食、豆類(lèi)、糕點(diǎn)、茶葉、肉類(lèi)等）：稱取 1 g～2 g試樣（**至 0.1 g）于 50 mL 三角瓶中,加入10 mL～20 mL 混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜。置帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐上的低檔位加熱。若消解液顏色逐漸加深，呈現(xiàn)棕黑色時(shí)，移開(kāi)萬(wàn)用電爐，冷卻，補(bǔ)加適量硝酸，繼續(xù)加熱消解。待溶液顏色不再加深，呈無(wú)色透明或略帶黃色，并冒白煙，可**位驅(qū)趕剩余酸液，至近干，在低檔位加熱得白色殘?jiān)郎y(cè)。同時(shí)作一試劑空白。
30.3.2 食鹽、白糖：稱取試樣 2.0 g 于燒杯中，待測(cè)。
30.3.3 液體試樣
稱取 2 g 試樣（**至 0.1 g）于 50 mL 三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的試樣應(yīng)置于 80℃水浴上驅(qū)趕）。加入 1 mL～10 mL 混合酸，于帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐上的低檔位加熱，以下步驟按 30.3.1“試樣處理”項(xiàng)下操作，待測(cè)。
30.4 試樣測(cè)定
于上述待測(cè)試樣及試劑空白瓶中加入 10.0 mL 底液,溶解殘?jiān)⒁迫腚娊獬亍Ｒ韵掳?30.2“標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制”項(xiàng)下操作，極譜圖參見(jiàn)附錄 A。分別記錄試樣及試劑空白的峰電流，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中鉛含量。
31 分析結(jié)果的表述
試樣中鉛含量按式（6）進(jìn)行計(jì)算。
X ………………………………（6）
式中：
X——試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）；
A——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)定樣液中鉛的質(zhì)量，單位為微克（μg）；
A0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試劑空白液中鉛質(zhì)量，單位為微克（μg）；
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g 或 mL）。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
32 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的**差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 5.0 %。
33 其他
本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：石墨爐原子吸收光譜法為 0.005 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 0.005 mg/kg，液體試樣為 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為 0.1 mg/kg；比色法為 0.25 mg/kg。單掃描極譜法為 0.085 mg/kg。
食品中鉛的測(cè)定示波極譜法測(cè)定